紅外光譜分析固體壓片制樣出現的問題和解決方案有哪些?
在壓片過程中常常會遇到各種各樣的小問題,如顆粒松緊、干濕不當、或因空氣中濕度過高、或壓片機不正常如重頭和模圈磨損等原因產生松片、裂片、粘沖、表面斑點等情況。而就是這些細節,往往能影響產品的質量水準。下面筆者將從實際經驗出發,針對片劑生產中出現的問題,分析其產生的原因:
第一種情況是由KBr粉末引起的:具體現象為: 1. 透過片子看遠距離物體透光性差,有光散射;2. 不規則疙瘩斑; 原因分析:
1. KBr不純,至少混有第二種堿金屬鹵化物;2. KBr受潮或結塊;解決方案:1. 選用純的KBr;2. 干燥
第二種情況是由樣品本身引起的:
具體現象為:1. 片子出現許多白色斑點,其余部分清晰透明 ; 2. 不規則疙瘩或全部呈云霧狀混濁 ;3. 呈半透明或云霧狀混濁; 原因分析:1. 待測樣品在瑪瑙研缽中研磨不均,有少量粗粒;2. 待測樣品受潮 ;3. 樣品本身性質之故;解決方案:1. 重新研磨;2. 干燥或抽真空時間長些;3. 選用其他制樣方法
第三種情況是由紅外壓片機壓片技術引起的:
具體現象:1. 整個片子不透明; 2. 剛壓好片子很透明;1分鐘后出現不規則云霧狀混濁 ;3. 片子中心出現云霧狀
原因分析:1. 壓力不夠,加上分散不好;2. 抽真空不夠;3. 砧空或壓舌面不平整
解決方案:1. 重新研磨;2. 檢查真空度,延長抽真空時間;3. 調換新的或重拋
配置:博精HW-15紅外粉末壓片機、HF-12壓片模具、瑪瑙研缽、KBr光譜純、紅外線烤燈,紅外烘烤箱
紅外固體樣品壓片法一般是指KBr壓片法,它是一種經典的傳統紅外光譜制樣方法,采用KBr光譜純作為稀釋劑,把樣品和稀釋劑充分研磨后放置到博精HW-15紅外粉末壓片機上壓片即可制樣,廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。
操作步驟如下:
1)取干燥的樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg);
2)在瑪瑙研缽中研磨至少1分鐘,充分研細并混和均勻;
3)按上面壓片模具的示意圖,把混合后的試樣居中放置到壓片模具的上壓頭和下壓頭之間。
4)把HF-12模具放置到壓片機內,在15MPa左右的壓力下維持30~60秒,得到透明或均勻半透明的錠片。
5)把含模具套及試樣錠片的插板直接插到儀器樣品架內即可進行測定。
注意:KBr混合研磨一定要充分研細,以沒有顆粒溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用后須及時清洗干凈,然后放入干燥器內保管。
博精科技是一家集研發、設計、制造、銷售和服務于一體的綜合型創新企業。公司以市場為導向,以人為本,以科技為動力致力于各類通用分析儀器、常規實驗儀器、物理光學儀器等產品的研發生產和銷售。主要產品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測油儀、紅外分光光度計、熒光分光光度計、粉塵中游離二氧化硅含量測定儀、紅外壓片機、手動粉末壓片機、電動粉末壓片機、全自動壓片機、壓片模具、溴化鉀窗片實驗裝置等。 我們將先進的分析技術方案、分析理念與客戶分享,共同享受科技進步所帶來的便利與價值,同時也希望和國內外更多的廠家達成廣泛合作關系!
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