基于紅外光譜法的瀝青老化性能研究
摘 要
采用紅外光譜法研究兩種瀝青不同老化時間前后羧基吸收峰面積,并對校正后的峰面積值進行定量分析,考察瀝青在老化與抗老化過程中結構變化規律。試驗結果表明:羧基官能團可作為瀝青老化的特征峰;羧基峰面積增加幅度越大,瀝青越易老化,且與針入度比的結果一致;羧基峰面積與瀝青老化時間呈現線性關系,且相關系數大于0.9。
關鍵詞
瀝青老化 | 羧基 | 紅外光譜圖 | 定量分析
瀝青生產和用量的不斷增加,已作為國家公路發展的重要標志之一。瀝青廣泛用千我國經濟的各個重大工程[1],但它在生產、運輸、使用過程中會出現不同程度的老化現象,使得瀝青的性能下降,導致瀝青路面出現各種路用病害,影響了其服務性能和使用壽命。紅外光譜法是有機物定性、定量分析應用較為廣泛的方法,已有不同學者利用紅外光譜技術對瀝青老化進行了研究,成果眾多,為瀝青老化機理研究和結構表征奠定了基礎[2,3]。
本文模擬不同老化時間下的不同瀝青,研究其紅外譜圖的變化規律,選取羧基峰的相對面積來評價不同瀝青的老化性能;進一步擬合瀝青老化時間與峰面積的關系,旨在為紅外光譜技術在路用瀝青抗老化性能研究中提供參考。
試驗部分
試驗原料
選取瑪瑞90號A級和鎮海90號A級兩種不同產地的道路石油瀝青作為研究對象。試驗選取的基質瀝青具體性質如表1所示。
老化試樣的制備
本研究采用薄膜烘箱試驗,在163°C下,對兩種瀝青樣品加熱5h、10h、15h,采用此試驗方式得到3種不同老化時間的瀝青樣品,取出試樣進行紅外光譜采集,考察其瀝青羧基吸收峰的變化。
瀝青紅外光譜采集
本研究采用美國賽默飛世爾科技公司生產的Nicolet iS5紅外光譜儀,利用紅外光譜測試瀝青老化后的試樣,測試范圍1720~1660cm^-1得到兩種瀝青標準的紅外譜圖和不同老化時間下的紅外譜圖。
試驗結果與討論
不同老化時間紅外光譜圖分析
為了提高解析圖譜,把瀝青的紅外光譜按照波數范圍分為四大峰區[4]。本文測試了兩種不同產地瀝青的紅外光譜,選取1700cm^-1左右羧基吸收峰為瀝青的老化特征峰,其圖譜如圖1、圖2所示。
從圖1和圖2紅外光譜圖可以看出,兩種瀝青樣品均隨著老化時間的增加,位千1700cm^-1處的羧基峰面積不斷增大,由于瀝青老化過程中的C=C鍵斷裂并與氧氣反應生成羧基,并且老化程度越大,羧基峰面積變化越大。
不同瀝青老化程度對比分析
分別對兩種瀝青樣品羧基峰面積進行校正。選取1720~1660cm^-1的羧基吸收峰為老化瀝青特征峰,選取基質瀝青峰面積為內部參照峰。
使用OMNIC軟件測定峰面積,并按照公式(1)對數據進行歸一化處理,從而進行定量的老化分析。
處理后的相對峰面積如表2所示。圖1、圖2放大后如圖3、4所示。
從圖3和圖4可以看出,兩種瀝青在相同老化時間下,羧基吸收峰面積不同,其老化程度不同。采用校正后的羧基峰面積來進行老化定量分析,從表2可以看出,瀝青羧基吸收峰峰面積隨著時間的增加而增大;但是兩種瀝青樣品在相同老化時間下表現出的老化程度不一樣,即羧基吸收峰面積增長幅度不同。參考表1中的針入度比,鎮海瀝青針入度比更小,更容易發生老化,這與瀝青紅外光譜的結果是一致的。
如圖5、6所示,以瀝青老化時間t為橫坐標,瀝青羧基吸收峰面積為縱坐標進行線性擬合,即可結合瀝青的紅外光譜圖判斷不同瀝青老化程度。
由圖5和圖6可以看出,不同瀝青老化時間和羧基吸收峰面積具有線性關系,相關系數R^2≥0.90。由此,可根據瀝青紅外光譜圖計算其羧基吸收峰面積,進而可判斷相同瀝青在不同時間下的老化程度,以及不同瀝青相同時間下的老化程度。
結論
通過模擬瀝青老化試驗,分析了不同老化時間下紅外光譜的特點,建立了羧基吸收峰面積與老化時間的關系,定量分析了兩種瀝青的抗老化性能。研究分析可以得出以下結論:
a)羧基官能團可作為瀝青老化過程的表征參數之一,其峰面積越大,老化程度越嚴重。
b)利用紅外光譜不僅可以對羧基進行定量分析,而且也可通過擬合老化程度曲線測定瀝青老化程度,從而更好地表征其抗老化性能。
C)用紅外光譜法進行瀝青老化機理研究不僅具有分析檢測迅速、人為試驗誤差小,且具備測試精度高的優點,可為瀝青抗老化性能研究及質量控制推廣應用提供參考。
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