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博精分享關于紅外光譜的一些小知識

時間:2022-09-15瀏覽次數:20次

博精分享關于紅外光譜的一些小知識。


1、紅外光譜是定性分析手段還是定量分析手段?有何應用?下面就有天津博精科技工程師為各位朋友分析一下,如有異議純屬個人觀點!

紅外吸收光譜主要用于定性分析分子中的官能團,也可以用于定量分析(較少使用,特別是多組分時定量分析存在困難)。紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。

常見的,對于未知產物進行分析時,紅外能夠給出官能團信息,結合質譜,核磁,單晶衍射等其他手段有助于確認產物的結構(應用最廣泛);在催化反應中,紅外,特別是原位紅外有著重要的作用,可以用于確定反應的中間產物,反應過程中催化劑表面物種的吸附反應情況等;通過特定物質的吸附還可以知道材料的性質,比如吡啶吸附紅外可以測試材料的酸種類和酸量等,CO吸附的紅外可以根據其出峰的情況判斷材料上CO的吸附狀態,進而知道催化劑中金屬原子是否是以單原子形式存在等。

2. 紅外光譜的解析一般通過什么方法?有哪些重要的數據庫?

光譜的解析一般首先通過特征頻率確定主要官能團信息。單純的紅外光譜法鑒定物質通常采用比較法,即與標準物質對照和查閱標準譜的方法,但是該方法對于樣品的要求較高并且依賴于譜圖庫的大小。如果在譜圖庫中無法檢索到一致的譜圖,則可以用人工解譜的方法進行分析,這就需要有大量的紅外知識及經驗積累。大多數化合物的紅外譜圖是復雜的,即便是有經驗的專家,也不能保證從一張孤立的紅外譜圖上得到全部分子結構信息,如果需要確定分子結構信息,就要借助其他的分析測試手段,如核磁、質譜、紫外光譜等。

博精分享關于紅外光譜的一些小知識。


3、固體樣品的制備

(1) 溴化鉀壓片法。

將光譜級KBr磨細干燥,置于干燥器備用,取1~2mg的干燥樣品,并以1:(100~200)比例的干燥KBr粉末,一起在瑪瑙研缽中于紅外燈下研磨,直到完全研細混勻(粉末粒徑2um左右)。將研好的粉末均勻放入壓膜器內,抽真空后,加壓至50~100Mpa,得到透明或半透明的薄片。

(2)糊狀法。

所謂糊狀法指把樣品的粉末與糊劑如液體石蠟一起研磨成糊狀再進行測定的方法。

(3)溶液法。

對于不易研成細末的固體樣品,如果能溶于溶劑,可制成溶液,按照液體樣品測試的方法進行測試

(4) 薄膜法。

一些高聚物樣品,一般難于研成細末,可制成薄膜直接進行紅外光譜測試。

(5) 顯微切片。

將高聚物用顯微切片的方法制備薄膜來進行紅外光譜測量。

4、液體樣品的制備

不易揮發、無毒且具有一定黏度的液體樣品,可直接涂于NaCl或KBr晶片上進行測試;

易揮發的液體樣品可以灌注于液體池中進行測量。

5、氣體樣品的制備

氣體樣品通常灌注于氣體樣槽中測定。

6、譜圖解析的一般步驟

(1)根據分子式,計算未知物的不飽和度f;

(2)根據未知物的紅外光譜圖找出主要的強吸收峰;習慣上把中紅外區分成如下五個區域來分析:

4000~2500cm-1:這是X-H(X包括C、N、O、S等)伸縮振動區。主要的吸收基團有羥基、胺基、烴基等。

2500~2000cm-1:這是叁鍵和累積雙鍵的伸縮振動區。

2000~1500cm-1:這是雙鍵伸縮振動區,也是紅外譜圖中很主要的區域。在這個區域中有重要的羰基吸收、碳-碳雙鍵吸收、苯環的骨架振動及C=N、N=O等基團的吸收。

1500~1300cm-1:該區主要提供C-H彎曲振動的信息。

1300~400cm-1:這個區域中有單鍵的伸縮振動頻率、分子的骨架振動頻率及反映取代類型的苯環和烯烴面外的碳氫彎曲振動頻率等的吸收。

(3)通過標準圖譜驗證解析結果的正確性。

下圖是一個未知的化合物紅外光譜圖

2、紅外光譜解析要點及注意事項

(1)解析時應兼顧紅外光譜的三要素,即峰位、強度和峰形;

(2)注意同一基團的幾種振動吸收峰的相互映證;

(3)判斷化合物是飽和還是不飽和;

(4)注意區別和排除非樣品譜帶的干擾。

處理紅外譜圖時,一般使用origin軟件。而origin軟件的具體使用,請參閱材料人分享的關于origin的學術干貨。紅外一般都是對化合物進行定性分析,其定量分析較少,一般采用朗伯比爾定律。紅外譜圖的分析需要大量經驗,如果大家平時在科研上使用得較多,筆者建議多積累分析經驗。篇幅有限,不做過多介紹,如有需要紅外分析軟件,及具體操作問題,歡迎讀者留言。

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7、紅外光譜儀結構

紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。

有的企業對于傅里葉變換紅外光譜儀的使用率不是很高,那么也沒必要花大錢去買一臺新儀器回來放著,完全可以通過租賃來滿足要求,或者選擇買一臺二手紅外光譜儀儀器,這是節約公司成本,讓更多的資金用到刀刃上換取更多的利潤。博精科技致力于紅外光譜儀維修及二手紅外光譜儀銷售相關業務,如果上述用戶有相關需求請聯系我們,我們將給您一個滿意的解決方案。



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