針對瀝青紅外光譜分析中要注意紅外光譜儀使用
按照JTGE20(T0601)瀝青取樣法準備待測樣品,將裝有試樣的盛樣容器帶蓋放入恒溫烘箱,加熱至瀝青全部熔化,紅外光束以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數晶體中,由于樣品折光指數低于晶體,發生全反射。在全反射傳播過程中,紅外光束只進入樣品極淺的表層,其中某些頻率被樣品吸收。通過收集從高折射指數晶體的出射光束,經過色散獲得樣品的衰減全反射紅外光譜。
二、儀具與材料技術要求
1、傅里葉變換紅外光譜儀:光譜范圍包含7800cm-1~350cm-1,分辨率不小于4cm-1,光譜測量方式為衰減全反射(ATR),其他要求符合GB/T21186的相關規定;
2、恒溫烘箱:能控制溫度不低于200℃,控溫的精度為1℃;
3、水銀溫度計:測溫范圍0℃~300℃,分度值1℃;
4、燒杯:50ml~100mml;
5、三氯乙烯:分析純;
6、帶蓋密封金屬容器;
7、圓頭玻璃棒;
8、脫脂棉。
三、待測樣品制備
按照JTGE20(T0601)瀝青取樣法準備待測樣品,將裝有試樣的盛樣容器帶蓋放入恒溫烘箱,加熱至瀝青全部熔化,使用潔凈玻璃棒將盛樣容器中樣品攪拌均勻后,將樣品50g~100g倒入帶蓋密封金屬容器中作為待測樣品備用。
四、準備工作
1、開啟傅里葉變換紅外光譜儀,預熱穩定30min;
2、設置采集參數:波數范圍為7800cm-1~350cm-1;分辨率為4cm-1;掃描次數為32次、裝樣次數為3次;
3、將待測樣品放入烘箱加熱,基質瀝青加熱至135℃±2℃,SBS改性瀝青加熱至160℃±2℃;
4、用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質,脫脂棉潔白。
五、試驗步驟
1、從烘箱中取出待測樣品,用圓頭玻璃棒蘸取少量待測樣品,涂覆在ATR晶體表面上,確保標準樣品與ATR晶體表面緊密貼合;
2、采集待測樣品紅外光譜;
3、使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質,脫脂棉潔白;
4、重復上述1-3步驟采集紅外光譜,直至達到設置的3次裝樣次數。光譜測量完畢,檢查重復采集光譜的光譜標準偏差,,3張光譜的標準偏差均不超過0.005,如超過0.005,則重新進行光譜采集。
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