紅外光譜法測定SBS改性瀝青中的SBS改性劑含量
SBS改性瀝青是以基質瀝青為原料,加入一定比例的SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)改性劑,通過剪切、攪拌等方法使SBS均勻地分散于瀝青中,同時加入一定比例的專屬穩定劑,形成SBS共混材料,利用SBS良好的物理性能對瀝青做改性處理。SBA改性劑可有效地改善瀝青的溫度性能、拉伸性能、彈性、內聚附著性能、混合料的穩定性、耐老化性等。SBS改性瀝青優良的路用性能已經得到廣泛認可并已大量應用于高等級公路、機場道路、橋面鋪裝等工程的建設與養護。SBS改性瀝青中SBS含量是決定SBS改性瀝青路用性能的重要因素之一。
參照我國交通運輸行業標準《JT/T 1329-2020 SBS改性瀝青改性劑含量測試方法-紅外光譜法》,根據待測改性瀝青樣品特征官能團紅外吸收強度與物質濃度的正比關系,建立特征官能團紅外吸收強度與SBS改性劑含量的關系曲線,通過代入測試得到的特征官能團紅外吸收強度,推算改性瀝青中SBS改性劑含量。
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儀器設備
傅里葉變換紅外光譜儀、壓片機套件、光譜純溴化鉀、紅外干燥燈、電子天平、烘箱、高速剪切機、溫度計等。
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標準品制備
依據JYG E20中規定的方法進行取樣,基質瀝青取樣量不少于3kg。準確稱量基質瀝青,進行控溫剪切,然后稱量多組相應質量的SBS改性劑,分別摻入基質瀝青中控溫混合攪拌,并加入相應的其他添加劑,攪拌發育后自然冷卻至室溫備用。不同SBS含量(2%-6%)的改性瀝青標準樣品不少于5組,且每組不少于5個樣品。
標準樣品中SBS含量按以下公式計算:
式中:
XSBS—標準樣品中SBS含量;
mSBS—標準樣品中SBS質量,單位為克(g);
m1—標準樣品中基質瀝青質量,單位為克(g);
m2—標準樣品中穩定劑和其他添加劑質量,單位為克(g)。
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測試樣準備
采用壓片機將光譜純溴化鉀壓制成厚度均勻、光潔透明的載體片備用,溴化鉀粉末用量約150mg。將標準樣品加熱至170℃±5℃,呈均勻流動的粘稠液體狀,測樣時需按要求適量均勻涂抹于溴化鉀晶片上,冷卻后進行測試。
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樣品測試
首先將壓制好的溴化鉀載體片放入樣品倉進行背景掃描,然后再測試涂抹均勻的樣品晶片,得到紅外光譜。
采用積分算法計算基線校正后的特征吸收峰面積,按以下公式計算Y值:
式中SA和SB分別代表966cmˉ1±2cmˉ1和812 cmˉ1±2cmˉ1兩處特征吸收峰的峰面積,單位為平方厘米(cm2)。
然后再計算標準Yj值,以XSBS為橫坐標對應Yj為縱坐標,擬合繪制不同的標準曲線,得到峰面積比值和SBS含量間的關系式,相關系數應大于0.995。
式中:
Yj——標準Y值,即標準樣品經平行測試得到的Y的平均值;
Yi——第i次測試得到的Y值;
n——平行測試次數,n不小于5。
最后,測試待測樣品,根據待測樣品Yj值及標定的工作曲線,計算得到對應的XSBS值,即為待測樣品中的SBS含量。同一樣品需進行5次平行測試,其中某個測試值的允許誤差不超過5次測試結果平均值的3%,取5次測試結果的平均值作為試樣的SBS含量。
根據上述方法進行了實驗驗證,結果表明采用紅外光譜法測定改性瀝青中的SBS含量,方法準確、快速、簡便、重現性好,可以滿足行業測定要求。
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