博精丨二手紅外光譜儀及常見問題解析
二手二手紅外光譜儀(infrared spectrometer)它是一種利用物質吸收不同波長的紅外輻射特性來分析分子結構和化學成分的儀器。二手紅外光譜儀通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統組成。根據不同的光分離裝置,分為色散型和干涉型。由于色散型很少使用,干涉型傅里葉變換二手紅外光譜儀被廣泛使用,本文主要介紹了干涉型。
二手紅外光譜儀變二手紅外光譜儀
原理及特點
二手傅立葉變二手紅外光譜儀(FTIR)被稱為第三代二手紅外光譜儀,使用麥克爾遜干涉儀干擾兩束復色紅外光,形成干涉光,然后與樣品一起工作。探測器將干涉信號發送到計算機進行傅立葉變換的數學處理,并將干涉圖恢復為光譜圖。
▍二手紅外光譜儀的優點:
1、多通道測量提高了信噪比。
2、高光通量提高了儀器的靈敏度。
3、可以達到波數值的精度0.01cm-1。
4、增加動鏡的移動距離可以提高分辨能力。
5、遠紅外光譜的測定可以從可見光區延伸到毫米區。
6、掃描速度快,分辨率高,可重復性穩定。
材料分析表征中的應用
紅外光譜分析可用于研究分子的結構和化學鍵,也可用作表征和識別化學物種的方法。紅外光譜具有很高的特性,可以與標準化合物的紅外光譜進行比較。[ZC4] 之所以能樣品的這些性能,是因為紅外光譜分析是一種根據不同物質選擇性吸收紅外光區電磁輻射進行結構分析、定量定性分析各種吸收紅外光的化合物的方法。
原理的相關公式如下:
1、滿足紅外吸收的能量關系
λ:紅外光波長
h:普朗克常數
c:光速
?E:分子振動能級差
2、振動頻率與質量和鍵能的關系
假設模型以雙原子分子作為簡諧振動為假設
ν:波數
c:光速
k:鍵的力常數
μ:折合質量(或約化質量)
應用舉例:
1、分子的結構和化學鍵,如力常數(可以推斷化學鍵的強度)和分子對稱性,可以通過紅外光譜測量分子的鍵長和鍵角,從而推斷分子的三維結構。
2、許多有機官能團,如甲基、亞甲基、堿基、氰基、羥基、胺基等,都被紅外光譜吸收。通過紅外光譜測定,人們可以判斷未知樣品中存在哪些有機官能團,為最終確定未知物體的化學結構奠定了基礎。
3、低波在低波數區域的許多簡單振動通常涉及到分子中的所有原子,不同的分子有不同的振動方式,這使得紅外光譜具有與指紋相同的高度,稱為指紋區域。利用這一特性,人們收集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并將其存儲在計算機中,并將其編成紅外光譜標準光譜圖庫。未知化合物的成分可以通過將未知物的紅外光譜與標準數據庫中的光譜進行比較來快速確定。
紅外吸收光譜圖
樣品要求
氣體、液體或固體樣品可用于紅外光譜。如果樣品的紅外活性鍵少,純度高,光譜會相當清晰,效果好。更復雜的分子結構或外部環境的影響會導致更多的鍵吸收和樂譜位移,影響樂譜的質量。
因此,為了獲得清晰、高質量的圖譜,也為了便于分析,對樣品有以下基本要求。
1、樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;
2、樣品必須提前除水干燥,避免損壞儀器,避免水峰對樣品譜圖的干擾;
3、易潮解樣品應放置在干燥器中;
4、對于揮發性、升華性、對熱性不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器包裝并蓋緊;
5、用戶必須使用密封容器安裝有毒和腐蝕性樣品。樣品必須在樣品瓶標簽的明顯位置注明。
注:不同的樣品方法會帶來不同的樣品要求,應分析具體問題
檢測標準
GB/T21186-2007 傅里葉變二手紅外光譜儀
疑難解答
Q:分子吸收紅外輻射需要滿足哪些條件?吸收強度主要由哪些因素決定?
A:紅外輻射的分子吸收必須滿足兩個條件:
1、紅外輻射的一定頻率,其能量剛剛滿足振動跳躍的能級差;
2、只有在振動過程中偶極矩變化的振動模式才能吸收紅外輻射,稱為紅外活性。紅外吸收帶的強度取決于偶極矩變化的大小。振動時偶極矩變化越大,吸收強度越大。
Q:影響頻率位移和圖譜質量的因素有哪些?
A:
1、影響頻率位移的因素
①外部因素
? ? ? ?物理狀態的影響:同一個樣品不同相態(氣、液、固),它們的光譜有很大差別,這與分子間相互作用力有關; 溶劑的影響:同一物質在不同的溶劑中,由于溶質與溶劑的相互作用不同,因此測得的光譜吸收帶頻率也不同; 粒度的影響:主要由散射引起。粒度越大,基線上升,峰寬而強度低,反之亦然;②內部因素
? ? ? ?主要是由誘導效應、共軛效應、鍵應力和空間效應、氫鍵效應、耦合效應和費米共振引起的。2、影響圖譜質量的因素
①儀器參數的影響
? ? ? ?光通量、增益和掃描次數直接影響信噪比,并根據不同的附件和要求及時進行必要的調整,以獲得令人滿意的地圖。②環境的影響
? ? ? ?光譜中的吸收帶并非都是由光譜本身產生的附加吸收帶可產生潮濕空氣、樣品污染、殘留溶劑、瑪瑙碗或玻璃器皿中的二氧化硅和溴化鉀壓片中吸附的水。因此,應特別注意光譜分析。③樣品厚度的影響
? ? ? ?樣品的厚度或合適的樣品量非常重要,通常要求厚度為10~50μm,聚酯等極性物質需要較小的厚度,聚烯烴等非極性物質需要較厚的厚度。有時,為了觀察弱吸收帶,如一些含量較低的基團、端基、側鏈、少量共聚成分等,光譜應用較厚的樣品確定KBr壓片法的用量也應相應調整。Q:解釋聚合物紅外光譜需要注意哪些因素?
A:需要注意三個要素。首先,光譜帶的位置。它代表了一個基團的振動頻率,但也表明它是否包含了一個基團的標志;第二,光譜帶的形狀。例如,氫鍵和離子的官能團會產生一個非常寬的紅外光譜帶,這對識別特殊基團的存在非常重要;第三,光譜帶的相對強度。光譜帶的強度比較不僅是基團含量的定量分析基礎,而且可以暗示特殊基團或元素的存在。分子中極性強的基團會產生強吸收,如堿、醚基等光譜帶。
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