詳細介紹紅外光譜儀儀分類特點
目前主要有兩種紅外光譜儀儀:色散紅外光譜儀儀和Fourier(傅立葉)變換紅外光譜儀儀。1、色散紅外光譜儀儀色散紅外光譜儀儀的組成部分與紫外可見分光光度計相似,但其結構、材料和性能與紫外可見分光光度計不同。它們的排列順序也略有不同。紅外光譜儀儀的樣品放置在光源和單色器之間;紫外線-?-可見分光光度計放在單色器后面。1?.?光源?紅外光譜儀儀中使用的光源通常是通過電加熱發射高強度連續紅外輻射的惰性固體。常用的是Nernst燈或硅碳棒。Nernst燈是中空棒和實心棒,由氧化鋯、氧化鋯和氧化鋯燒結而成。工作溫度約17000℃,在這種高溫下高溫下發射紅外線。但在室溫下是非導體,所以工作前要預熱。其特點是發射強度高、使用壽命長、穩定性好。缺點是硅碳棒價格昂貴,機械強度差,操作不如硅碳棒方便。硅碳棒由碳化硅燒結而成,工作溫度為1200-1500℃左右。?2?.?吸收池由于玻璃、石英等材料不能通過紅外光,紅外吸收池可以通過紅外光NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TlI58%,TlBr窗片由42%等材料制成。用NaCl、KBr、CsI材料制成的窗片要注意防潮。固體樣品通常是純的KBr將壓片混勻,然后直接測量。?3?.?單色器單色器由色散元件、準直鏡和狹縫組成。常用的色散元件?**?閃光柵。由于閃光光柵受到二次光譜的干擾,需要將光柵與用于分離二次光譜的濾光器或前棱鏡結合起來。4?.?常用的紅外檢測器有高真空熱電偶、熱釋電檢測器和鎘汞檢測器。高真空熱電偶是利用不同導體形成電路時的溫差電現象,將溫差轉化為電位差。?熱釋電檢測器采用硫酸三苷肽單晶片作為檢測元件。硫酸三苷肽(TGS)是鐵電體,在一定溫度下,能產生很大的極化反應,其極化強度與溫度有關,溫度升高,極化強度降低。將TGS正面真空渡鉻(半透明),背面鍍金,形成兩個電極。當紅外輻射光照射到薄片上時,溫度升高,TGS極化變化,表面電荷減少,相當于釋放部分電荷,通過放大,轉換為電壓或電流測量。?鎘汞檢測器(MCT檢測器)由寬頻帶的半導體和半金屬化合物的混合物形成Hg1-xCdx?Te,x≈0.2.改變x值可以獲得不同靈敏度的測量波段MCT檢測器。5.?記錄系統二.Fou?rier紅外光譜儀儀的變換(FTIR)ourier紅外光譜儀儀的變換沒有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高壓汞燈)、Michelson由干涉儀、檢測器、計算機和記錄儀組成。?核心部分為Michelson干涉儀以干涉圖的形式將光源信號發送到計算機Fourier變換的數學處理,最后將干涉圖還原為光譜圖。?它與色散紅外光度計的主要區別在于干涉儀和電子計算機。下圖為Fourier紅外光譜儀儀工作原理轉換示意圖:?儀器中的Michelson干涉儀的作用是將光源發出的光分成兩個光束,然后用不同的光程差重新組合干涉。兩束光的光程差為l/2的偶數倍時,則落在檢測器上的相干光相互疊加,產生明線,其相干光強度有極大值;相反,兩束光的光程差為l/2奇數倍時,落在探測器上的相干光相互抵消,產生暗線,相干光強度極小。由于多色光干涉圖等于所有單色光干涉圖的加合,因此獲得了一個對稱的干涉圖,具有較大的中心,并迅速衰減到兩側。?干涉圖包含光源的所有頻率和與該頻率對應的強度信息。因此,如果干涉儀的光路中有紅外吸收樣品,干涉圖的強度曲線會因樣品能吸收特征波數的能量而相應變化。包括每個頻率強度信息的干涉圖,可以借用數學Fourier計算每個頻率的光強率的光強,從而獲得普通光譜圖的吸收強度或通過率和波數變化。Fourier紅外光譜儀儀譜儀的特點:(1)掃描速度極快?Fourier變換器是在整個掃描時間內同時測量所有頻率的信息,一般只有1s左右即可。因此,它可以用來測量不穩定物質的紅外光譜儀。色散紅外光譜儀儀只能在任何時刻觀察到一個非常窄的頻率范圍,一個完整的掃描通常需要8、15和30s等。?(2)分辨率通常很高Fourier紅外光譜儀儀分辨率的變化.1~0.005?cm-1.一般棱鏡儀器分辨率為1萬cm-1處有3?cm-1?,光柵紅外光譜儀儀的分辨率只有0.2cm-1?。(3)靈敏度高Fourier紅外光譜儀儀不需要狹縫和單色器,反射鏡大,能量損失小,到達檢測器能量大,可檢測10-1g數量級樣品。此外,光譜范圍寬(1000~100?cm-1);測量精度高,重復性可達0.1%;雜散光干擾??;樣品不受紅外聚焦引起的熱效應影響。
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