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博精科技:紅外光譜分析做不好?八成是制樣方法有問題

時間:2022-09-08瀏覽次數:21次

紅外光譜分析主要用于對被測物質分子的分析和鑒定,常用于材料研發和分析。由于測試樣品的成分和來源復雜多變,不同類型的樣品適用不同的方法,紅外光譜分析樣品可分為壓片法、糊狀法、薄膜法(溶劑溶解成膜法、熱壓法)、液體池法(液體試驗、液體膜試驗)、氣體池法等?。

對于聚合物材料和成品樣品的分析,主要測試粉末和樹脂。日常測試的主要方法是熱壓法、溶劑溶解成膜法和KBr研磨壓片法。當然,這三種測試方法的差異也會導致測試圖譜的一定差異。國家高材料分析測試中心通過實際應用案例討論了不同方法之間的差異,幫助您在材料分析和樣品中提供一些想法。

1、KBr研磨壓片法

采用KBr研磨壓片法制樣時,一般選擇光譜純度KBr顆粒。KBr顆粒在使用前需要干燥,以防止吸水。如果壓制的晶片不能立即測試,則需要保存在干燥的環境中。KBr研磨壓片法的制樣步驟如下圖8所示:

粉狀樣品正在進行中KBr當壓片時,它可以和KBr相互研磨均勻,測試圖譜峰清晰明顯,雜峰較少。聚合物樹脂使用粉末研磨,材料本身和KBr難以不均勻,導致測試雜峰較多,基線有一定偏移。

3、KBr研磨壓片法中峰值的影響

由于KBr易吸水,部分試驗粉也易吸水,導致試驗圖譜高峰強度,導致譜圖判斷異常。所以在使用KBr研磨壓片時,要特別注意消除水峰的影響。一般用兩種方法消除:樣品和KBr干燥后測試扣除KBr的背景??蓪Br使用前用烘箱或烘干機烘干,或長期保存在烘干機中使用KBr背景扣除法后,水的吸收峰減弱,不能完全消除,但在干燥環境下測試會減。因此,紅外測試的房間和儀器需要保持干燥。

4、KBr研磨壓片法中壓片技術的影響

KBr研磨壓片的方法也很重要,會對圖譜的質量產生很大的影響。KBr研磨壓片時注意樣品和樣品KBr充分研磨一般需要研磨至顆粒物2.5μm以下(日研磨10-200左右)min)。研磨不足容易引起光散射,導致基線偏移。

?壓片施加正確的壓力和飽壓時間也很重要。壓力過大或飽壓時間過長可能導致壓片過于光滑,導致偏光,導致高強度尖峰,有時甚至平整或覆蓋正常峰值,如下圖14所示:

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