博精丨二手紅外光譜儀及疑難問題分析
二手二手紅外光譜儀(infrared spectrometer)它是一種利用成分吸收不同光波長的紅外輻射,分析分子結構和有機化學成分的儀器設備。二手紅外光譜儀通常由燈源、純色器、探測器和電子計算機解決方案信息管理系統組成。根據不同的分光設備,分為散射型和干預型。由于散射型很少使用,現階段一般采用干預型傅里葉變換二手紅外光譜儀,以干預型共享為主。
二手紅外光譜儀變二手紅外光譜儀
基本原理和特點
二手紅外光譜儀變二手紅外光譜儀(FTIR)被稱作第三代二手紅外光譜儀,運用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速率轉變的花性紅外線互相干預,產生干預光,再與樣品功效。探測儀將獲得的干預數據信號送進電子計算機開展傅里葉變換的數學思維解決,把干預圖轉變成光譜圖。
▍二手紅外光譜儀的優點:
1、多路精確測量,提高頻率穩定性。
2、高流明值提高了設備的敏感性。
3、可以達到波標值的度0.01cm-1。
4、提高動鏡的移動間距,可以提高分辨能力。
5、在工作中,股票波段可以從紫外區擴大到mm遠紅外光譜測量完成。
6、掃描儀速度快,屏幕分辨率高,精度穩定。
材料分析性能的應用
紅外光譜分析可以用來科學研究分子的結構和離子鍵,也可以用來代表和識別有機化學外來物種。紅外光譜具有高寬比的特點,可以選擇與標準化化學物質的紅外光譜進行分析和評價。[ZC4] 通??梢詸z測樣品的特性,因為紅外光譜分析方法是根據不同食物可選擇性吸收紅外區域的電磁波輻射進行定量分析和定性研究的一種方法。
檢測基本原理的相關公式計算如下:
1、紅外吸收的動能關聯
λ:紅外光波長
h:普朗克常數
c:光的速度
?E:分子振動能專業級差
2、振動頻率與質量和鍵能有關
假設實體模型以雙分子分子作為簡諧振動獲得
ν:峰位
c:光的速度
k:鍵的力常數
μ:折算質量(或約化質量)
運用例舉:
1、分子的結構和離子鍵,如力常數(可推測離子鍵)的測量和分子對稱,可以通過紅外光譜測量分子的鍵長和鍵角,從而推斷分子的三維結構。
2、許多有機化學化合物,如羥基、甲基、堿基、磺酸基、甲基和胺基,被紅外光譜吸收。根據紅外光譜測量,可以判斷不明樣品中有哪些有機化學官能團異構,為最終明確不明物的化學結構奠定了基礎。
3、分子在低峰區域的許多簡單振動通常涉及到分子中的所有分子,不同分子的振動方法不同,這促使紅外光譜具有指紋識別等高寬比的特點,稱為指紋識別區域。利用這一特性,我們收集了無數已經知道化學物質的紅外光譜,并將其存儲在電子計算機中,并將其編寫成紅外光譜標準光譜圖片庫。您只需檢查標準數據庫中測量不明物質的紅外光譜,即可快速判斷不明化學物質的有效成分。
紅外線吸收光譜圖
樣品規定
蒸汽、液體或固體樣品可用于紅外光譜檢測。如果樣品的紅外活力鍵少,純度高,獲得的光譜儀會非常清晰,效果非常好。更復雜的分子結構或環境因素的干擾會導致大量的鍵吸收和譜帶偏移,危及圖普的質量。
因此,為了更好地獲得清晰、高質量的圖普,同時也為了更好地有利于分析,對檢測樣品有以下幾個基本規定。
1、樣品必須提前純化,以確保有足夠的純度;
2、樣品必須提前除水干躁,防止儀器設備損壞,同時防止水峰對樣品譜圖的影響;
3、易潮解樣品應放置在空氣干燥器中;
4、對于容易揮發、升高、對熱不穩定的樣品,請使用帶鎖蓋或瓶塞的容器盛放并蓋緊,同時必須注明;
5、對于有腐蝕性和腐蝕性的樣品,客戶必須安裝密封容器。送樣時,必須在樣品瓶標志的顯著部明。
注:不同的樣品方法會產生不同的樣品規定,應深入分析實際問題
標準
GB/T21186-2007 傅里葉變二手紅外光譜儀
疑難解答
Q:分子吸收紅外輻射必須考慮哪些標準?吸收抗壓強度的關鍵決定是什么?
A:紅外輻射的分子吸收必須達到兩個標準:
1、紅外輻射一定次數,其動能正好達到振動越遷的專業水平差;
2、只有在整個振動過程中,偶極矩變化的振動形式才能吸收紅外輻射。這種振動方法稱為紅外活力。紅外吸收譜帶的抗壓強度取決于偶極矩變化的大小。振動時偶極矩變化越大,吸收抗壓強度越大。
Q:用紅外光譜法科學研究聚合物原料時,危害工作頻率偏移和圖普質量的因素有哪些?
A:
1、危害工作頻率偏移的要素
①外界要素
? ? ? ?物理危害:同一樣品不同(氣體、液體、固體),光譜儀差異較大,與分子相互作用力有關; 有機溶劑危害:同一成分在不同的有機溶劑中,由于物質濃度和有機溶劑不同,光譜儀吸收帶工作頻率不同; 粒度分布危害:關鍵是由透射引起的。粒度分布越大,基準線越高,峰寬,抗壓強度低,相反;②內部結構元素
? ? ? ?主要由分子內部結構因素引起的變化,如誘導效應、共軛效應、鍵內應力和室內空間效應、共價鍵效應、耦合效應、米共振。2、危害圖普質量的因素
①儀器設備主要參數的危害
? ? ? ?流明值、收獲、掃描儀頻率等損害頻率穩定性。同時,應根據不同的配件和檢測規定立即進行所需的調整,以獲得認可的地圖。②危害自然環境
? ? ? ?光譜儀中的吸收帶并非全部由光譜儀本身引起。潮濕寒冷的氣體、樣品的環境污染、殘留的有機溶劑、瑪瑙碗或玻璃容器帶來的二氧化硅、溴化鉀壓片糖吸收的水等問題都會引起額外的吸收帶,因此在分析光譜儀時應特別注意。③樣品厚度的危害
? ? ? ?樣品的厚度或合適的樣品量非常重要,通常規定厚度為10~50μm,針對正負極成分如聚脂規定薄厚小一些,對非極性成分如異戊橡膠規定厚一些。有時候為了更好地觀查弱吸收帶,如一些成分少的官能團、端基、主鏈,小量共聚物成分等,應當用偏厚的樣品測量光譜儀,若用KBr片劑法的水量也應相應調整。Q:表達聚合物紅外光譜必須注意哪些因素?
A:我們必須注意三個要素。首先,光譜帶的部分。它是某種化合物的振動頻率,也表明它是否有某種官能團的標志;第二,光譜帶的外觀。例如,水分子和正離子的官能團異構會產生廣泛的紅外光譜帶,這對評估獨特官能團的存在至關重要;第三,光譜帶的相對抗壓強度。光譜帶的高度只是官能團成分的定性分析,可以暗示一種獨特的化合物或原素的存在。分子中強烈的正負官能團會引起強烈的吸收,如堿、醚基等光譜帶。
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