紅外光譜分析是表征和鑒別化學物種的一種重要方法。本文將為大家介紹色散型二手紅外光譜儀和傅里葉變換二手紅外光譜儀的工作原理以及紅外光頻譜儀樣品的制備方法。

色散型二手紅外光譜儀

目前主要有兩類二手紅外光譜儀:色散型二手紅外光譜儀和Fourier（傅立葉)變換二手紅外光譜儀。

色散型二手紅外光譜儀基本工作原理

紅外分光光度計，是一種用棱鏡或光柵進行分光的二手紅外光譜儀。由光源發出的紅外線分成完全對稱的兩束光:參考光束與樣品光束。它們經半圓型調制鏡調制，交替地進入單色儀的狹縫，通過棱鏡或光柵分光后由熱電偶檢測兩束光的強度差。當樣品光束的光路中沒有樣品吸收時，熱電偶不輸出信號。一旦放入樣品，樣品吸收紅外光，兩束光有強度差產生，熱電偶便有約10Hz的信號輸出，經過放大后輸至電機，調節參考光束光路上的光楔，使兩束光的強度重新達到平衡，由筆的記錄位置直接指出了某一波長的樣品透射率，波數的連續變化就自動記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。

色散型二手紅外光譜儀的組成部件與紫外-可見分光光度計相似，但對每一個部件的結構、所用的材料及性能與紫外--可見分光光度計不同。它們的排列順序也略有不同,二手紅外光譜儀的樣品是放在光源和單色器之間;而紫外--可見分光光度計是放在單色器之后。

紅外光譜的測繪

紅外光譜的測繪原理是，用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振，這個基團就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測化合物的類型和結構。IR光譜主要是定性技術，但是隨著比例記錄電子裝置的出現，也能迅速而準確地進行定量分析。

色散型二手紅外光譜儀一般均采用雙光束。將光源發射的紅外光分成兩束，一束通過試樣，另一束通過參比，利用半圓扇形鏡使試樣光束和參比光束交替通過單色器，然后被檢測器檢測。當試樣光束與參比光束強度相等時，檢測器不產生交流信號;當試樣有吸收，兩光束強度不等時，檢測器產生與光強差成正比的交流信號，從而獲得吸收光譜。

紅外吸收光譜法基本原理 Fourier變換二手紅外光譜儀的特點:

（1)掃描速度極快

Fourier變換儀器是在整掃描時間內同時測定所有頻率的信息，一般只要ls左右即可。因此，它可用于測定不穩定物質的紅外光譜。而色散型二手紅外光譜儀，在任何一瞬間只能觀測一個很窄的頻率范圍，一次完整掃描通常需要8、15、30s等。

(2）具有很高的分辨率

通常Fourier變換二手紅外光譜儀分辨率達0.1~0.005 cm1，而一般棱鏡型的儀器分辨率在cm-1處有3 cm1，光甌型二手紅外光譜儀分辨率也只有0.2 cm-1。

(3）靈敏度高

因Fourier變換二手紅外光譜儀不用狹縫和單色器，反射鏡面又大，故能量損失小，到達檢測器的能量大，可檢測10-8g數量級的樣品。

除此之外，還有光譜范圍寬（1000-10 cm-1);測量精度高，重復性可達0.1%;雜散光干擾小;樣品不受因紅外聚焦而產生的熱效應的影響。

紅外光譜法對試樣的要求

紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求:

(1）試樣應該是單一組份的純物質，才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

(2）試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。

(3）試樣的濃度和厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%-80%范圍內。

制樣的方法

1.氣體樣品

氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。

2．液體和溶液試樣

(1）液體池法沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。

(2）液膜法沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。

3.固體試樣

(1）壓片法

將1~2mg試樣與200 mg純KBr研細均勻，置于模具中，用(5~10)x107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。

(2）石蠟糊法

將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代怪混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。

(3)薄膜法

主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發后成膜測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。

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