紅外光譜儀的分類
二手紅外光譜儀一般分為兩類,一種是光柵掃描的,很少使用;另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的,稱為傅立葉變換紅外光譜,這是目前比較廣泛使用的。 光柵掃描的是利用分光鏡將檢測光(紅外光)分成兩束,一束作為參考光,一束作為探測光照射樣品,再利用光柵和單色儀將紅外光的波長分開,掃描并檢測逐個波長的強度,然后整合成一張譜圖。
傅里葉二手紅外光譜儀
傅里葉變換二手紅外光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer,簡寫為FTIR Spectrometer),簡稱為傅里葉二手紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發的二手紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分析,廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
基本原理
光源發出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經透射到達動鏡,另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器,動鏡以一恒定速度作直線運動,因而經分束器分束后的兩束光形成光程差,產生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池,通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器,然后通過傅里葉變換對信號進行處理,然后得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。
主要特點
信噪比高
傅里葉變換二手紅外光譜儀所用的光學元件少,沒有光柵或棱鏡分光器,降低了光的損耗,而且通過干涉進一步增加了光的信號,因此到達檢測器的輻射強度大,信噪比高。
重現性好
傅里葉變換二手紅外光譜儀采用的傅里葉變換對光的信號進行處理,避免了電機驅動光柵分光時帶來的誤差,所以重現性比較好。
掃描速度快
傅里葉變換二手紅外光譜儀是按照全波段進行數據采集的,得到的光譜是對多次數據采集求平均后的結果,而且完成一次完整的數據采集只需要一至數秒,而色散型儀器則需要在任一瞬間只很窄的頻率范圍,一次完整的數據采集需要十分鐘至二十分鐘。
近二手紅外光譜儀
近紅外光譜技術(NIR)是90年代以來發展極快、十分引人注目的分析技術之一。隨著NIR分析方法的深入應用和發展,已逐漸得到大眾的普遍接受和官方的認可。1978年美國和加大就采用近紅外法作為分析小麥蛋白質的標準方法,1998年美國材料試驗學會制訂了近紅外光譜測定多元醇(聚亞安酯原材料)中羥值含量的AS6342標準方法。2003年,在我國也正式實施了近紅外光譜方法測定飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸的國家標準GB/T。
由于近紅外光在常規光纖中有良好的傳輸特性,且其儀器較簡單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時測定等特點,成為在線分析儀表中的一枝奇葩。近幾年,隨著化學計量學、光纖和計算機技術的發展,在線近紅外光譜分析技術正以驚人的速度應用于包括農牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內的許多領域,為科研、教學以及生產過程控制提供了一個十分廣闊的使用空間。
分析原理
近紅外光(Near Infrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波,ASTM 定義的近紅外光譜區的波長范圍為 780-2526nm (12820~3959cm1),習慣上又將近紅外區劃分為近紅外短波(780-1100nm)和近紅外長波(1100-2526nm)兩個區域。
近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態向高能級躍遷時產生的,記錄的主要是含氫基團X-H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸收。不同團(如甲基、亞甲基,苯環等)或同一基團在不同化學環境中的近紅外吸收波長與強度都有明顯差別,NIR 光譜具有豐富的結構和組成信息,非常適合用于碳氫有機物質的組成與性質測量。但在 NIR區域,吸收強度弱,靈敏度相對較低,吸收帶較寬且重疊嚴重。
技術優勢
樣品無須預處理可直接測量:
近紅外光譜測量方式有透射、反射和漫反射多種形式,適合測量液體、固體和漿狀等形式的樣品,因此,用途很廣。zuida的優點就是無須對樣品進行任何預處理,如汽油可直接倒入測量杯中或將光纖探頭直接插入汽油中進行測量,操作非常方便,幾秒鐘內完成光譜掃描。
光纖遠距離測量:
近紅外光可以通過光纖進行遠距離傳輸,可以實現距光譜儀以外的遠距離測量,可將測量探頭或流通池直接安裝到生產裝置的管線,實現在線測量,或環境苛刻以及危險的地方的現場測量。一臺在線近二手紅外光譜儀可以外接多路(2-10路)光纖回路,實現同時對生產裝置的多個測量點的物料在線測量。
在線測量數據可直接輸送到DCS或先進控制系統,為生產的優化及時提供油品的質量參數。與其它在線測量儀表提供的參數(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線近紅外分析提供的數據(如組成或性質)是直接質量參數,對生產的優化提供更準確和有益的參考信息。
近紅外分析與常規的標準分析方法配合使用,起到雙方互補的作用,不僅能夠及時向生產控制部門提供分析數據,同時也節省了大量分析化驗費用(包括人力、設備,和試劑等);在線近紅外分析與 DCS 連接,直接給控制系統提供數據,據此進行生產優化得到的經濟效益是巨大的;與其它在線儀表相比,近二手紅外光譜儀運行故障率和消耗均很低。
注意事項
近紅外分析技術的一個重要特點就是技術本身的成套性,即必須同時具備三個條件:
(1)各項性能長期穩定的近二手紅外光譜儀,是保證數據具有良好再現性的基本要求;(2)功能齊全的化學計量學軟件,是建立模型和分析的必要工具;(3)準確并適用范圍足夠寬的模型。這三個條件的有機結合起來,才能為用戶真正發揮作用。因此,在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認識,特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導,為此付出代價的廠家有之,因此,一定要對廠家提供模型與技術支持情況有詳細了解。近紅外分析技術分析速度快,是因為光譜測量速度很快,計算機計算結果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數目,比如測量一張光譜圖,如果僅有一個模型,只能得到一個數據,如果建立了10 種數據模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時得到10種分析數據。
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