博精丨紅外光譜操作步驟及常見的問題
傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectroscopy)縮寫為FTIR。傅立葉紅外光譜法是根據測量干涉圖和對干涉圖開展傅立葉轉變的辦法來測量紅外光譜。紅外光譜的抗壓強度h(δ)與產生該光的兩束相干光的光程差δ中間有傅里葉變換的函數關系。
傅立葉變換測量紅外光譜用以操縱兩相干光光程差的干涉儀測量獲得下式表明的光照強度隨光程差轉變的干涉圖其中v為波數,將包括各種各樣光譜信息的干涉圖開展傅立葉變換得具體的消化吸收光,傅立葉變換紅光譜儀具備高檢驗敏感度、高測量精密度、高像素、測量速度更快、散光眼低及其股票波段寬等特性。伴隨著電子信息技術的不斷發展,FTIR也在飛速發展。
該方式已經普遍地運用于分析化學、金屬材料有機化學,無機化學、催化反應、石油化工設備、管理科學、生物體、藥業和自然環境等行業。
●檢驗流程●
在傅立葉變換紅外光譜測量中,關鍵由二步進行:第一步,測量紅外線干涉圖,該圖是一種頻域譜,它是一種極為繁雜的譜,無法表述;
第二步,根據電子計算機對該干涉圖開展迅速傅立葉變換測算,進而獲得以光波長或波數為函數公式的時域譜,即紅外光譜圖。
第三步,紅外譜圖分析,先特點,后指紋識別;先強峰,后次強峰;找尋一組有關峰→證明
先鑒別特點區的第一強峰,找到其有關峰,開展所屬
若對比度>=4,優先選擇考慮到苯環結構
下面的圖是化學式為C9H7NO的有機化合物的紅外線光譜圖,明確其化學式。
不飽和度U=(2 2*9 1-7)/2=7→很有可能含苯環
●普遍實際操作問題及常見問題●
1. 壓片糖果法 KBr 的加工處理和儲存
壓片糖果應用的KBr不一定要光譜儀純的,海外也經常應用分析純的,可是,務必留意以下幾個方面:
?、偬暨x 正規靠譜的商品,有水分是沒有關系的,關鍵是沒有沒有雜質,尤其是有機化合物峰,也有SO42-,NO3-等,可以先做一個紅外線看一下純凈度。
?、诩偃绶弦幎ǖ迷挘梢越鉀Q一大批KBr。最先,用干干凈凈的瑪瑙研缽細心碾磨細,隨后在120℃烘干處理24h,或馬沸爐中400℃燒30分鐘,放置專用型的空氣干燥器中制冷。
?、墼僮鲆粋€KBr紅外線,看一下消化吸收。要是沒有獨特消化吸收,就放空氣干燥器中,可以統一儲存。
?、艽送鈶脗€小稱量瓶和專用型藥勺,取下一小部分KBr供平時應用,與統一儲存的KBr要分離。儲存的KBr要盡量避免打開頻次。
?、葑黾t外線的KBr一定要專用型,不必和其他試驗生成的混合使用。藥物遵循只準出,不能進的標準。解決過的KBr也是那樣,以防環境污染。
?、迲霉庾V儀純的也可,但也需要開展以上解決。
?、邤[脫的,做液態的溴化鉀單晶體片純凈度很高,不必丟掉粉碎的溴化鉀片,可以用于壓片糖果。
2. 附面層 KBr 芯片的解決
溴化鉀單晶體片鹽片用時間久了,不太全透明或不整平,有幾個方法可以完全解決 :
?、倏梢杂酶郊拥拇蚰伖馀浼蚰伖?。
?、诳梢允紫扔眉毜慕鹣?色調淡的那類,物理系經常有)打磨砂紙打磨拋光,隨后繼續使用平絲絨布表面蹭。
?、酆M庥行б环菁儍羲?5份丙酮混和,先滴入在絲絨布面打磨拋光,隨后快速遷移在空氣干燥的絲絨布表面蹭。實際效果也很好。解決時一定要帶上膠手套,防止手里體內濕氣的腐蝕。
3. 實際操作常見問題
a.理論上,碾磨的粒度分布要低于其紅外線光波長,那樣才可以防止造成散射譜,留意 : 碾磨全過程最好不要消化吸收水份,不必沖著試品呼吸。
b.做紅外線放試品情況下,留意輕開輕關試品室,與此同時,不必應對試品室呼吸,可以使環境的消化吸收扣的非常好。
c.清洗鹽片要由里向外,有機溶液,例如,甲苯不必沾的許多。
d.液態試品要調節好薄厚。
e.手洗干凈和干躁是很重要的。
4. 一些獨特試品的處置方式
a.有一些在飽和溶液中產生的試品,如,配合物一類等,不容易獲取出去??梢园岩后w滴加進的KBr中干躁,碾磨。假如試品不害怕升溫,可以加溫干躁后檢測。假如試品不可以升溫,可以待有機溶劑蒸發后,再放進空氣干燥器中當然干躁后再測紅外線。
b.有一些含水量的試品,假如,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末狀壓片糖果,把試品滴入在上面,測后后拋下。
c.平常用壞掉的KBr片,例如,摔裂的大半個片都可以,專業用于測含水量試品。假如亮面不好了,可以用丙酮5份放水1份,滴入在絲絨布上打磨拋光后應用。
d.依據試品的優點來解決試品。
舉例說明,輪胎橡膠產品沒法碾磨,一般壓片糖果法難以制樣:
①一般制樣方法獲得的譜圖透過率差,看不見特點消化吸收;
②應用全反射方式測全反射紅外線譜,不但必須配件,并且因為橡塑制品是灰黑色的,獲得的譜圖實際效果也差,即使,變大之后的譜圖,消化吸收峰透過率依然在98%~100%,并且試品的平整度不足,大便不成型,不整齊就沒法做;
③選用一般的壓片糖果方式,運用有機溶劑融解加碾磨混合制樣的方式,比照了不一樣幾類有機溶劑,做到了比較令人滿意的實際效果。
5. 一些出現異常譜帶的詳細介紹
波數 化學物質或構造,來源于
668 CO2,空氣中CO2 消化吸收,正或負
697 聚乙烯,損壞的聚乙烯水瓶座或別的機械設備解決試品全過程中
719 高壓聚乙烯,試驗室中常會應用高壓聚乙烯商品,有時做為污染物質發生
730 高壓聚乙烯,跟上面一樣
787 CCl4,應用CCl4后沒有解決整潔
794 CCl4,CCl4汽體,跟上面一樣
823 KNO3,有機物磷酸鹽與溴化鉀生成物
837 NaNO3,氧化硫與窗片上的水蒸氣轉化成,燈源引燃有時發生
980 K2SO4,有機物硫氰酸鉀與溴化鉀離子交換法的生成物
1110-1053 Si-O,應用夾層玻璃研缽,由玻璃粉末狀造成的譜帶,寬峰
1110 Me-O,研缽或其他物件的塵土導致的環境污染,寬
1265 Si-CH3,應用有機硅樹脂有此環境污染
1365 NaNO3,同837
2800~2900 (CH2)n 氮化合物化學物質
1378 NO3- 溴化鉀的殘渣,與CH3部位相仿
1428 CO32- 溴化鉀的無機鹽,以及它殘渣
1613-1515 COO- 堿土金屬鹵代鹽,溴化鉀與羧酸反映轉化成的羧酸陽離子造成,壓片糖果可以造成
1639 H2O,小量帶入水的消化吸收
17 ** -1696 C=O,藥物的瓶塞,鍍層,增粘劑這些的環境污染
1810 COCl2,乙醚曝露在空氣中或日光氧催化轉化成小量光qi的譜帶
1996 BO3-,堿土金屬鹵代鹽,NaCl中的偏硼酸正離子造成
2326 CO2,CO2消化吸收
2347 CO2,正或負的空氣中CO2消化吸收
3450 H2O,壓片糖果中KBr含的少量水的譜帶,寬,普遍
3650 H2O,石英加熱管發生粘附水造成的銳譜帶
3704 H2O,近二手紅外光譜儀區厚消化吸收池應用四氯化碳或烴類溶劑中非質子化水的-OH消化吸收,譜帶銳
6. 一些紅外線透光材料詳細介紹
挑選 紅外線透光材料要依據測量光波長,沖擊韌性,可靠性和合理性來考慮到,參考文獻報道的透光材料許多,可是具體運用的并不過多 :
?。?) 溴化鉀 KBr:易潮解,通過光波長7800~400cm-1,(25μm下列)透過率超過92%,不容易超低溫;
?。?) 氧化鈉 NaCl:易潮解,通過光波長500~625cm-1,(2~16μm) 不容易超低溫;
?。?) 氟化鈣 CaF2:不易潮解,通過光波長7800~1100cm-1 (1~9μm),透過率超過90%,不抗機械設備沖擊性;
?。?) 氟化鎂 MgF2:不易潮解,通過光波長0.11~8.5μm,透過率超過90%;
?。?) 氟化鋇 BaF2:不易潮解,通過光波長7800~800cm(1~12μm)透過率超過90%;
?。?) 金鋼石:碳的一種,有Ⅰ型和Ⅱ型二種,透光性光波長10cm-1,(1000μm)。他們在4~6μm(2300~1660cm-1)有消化吸收,Ⅰ型仍在19~22μm和7~11μm有兩個消化吸收帶,由此可以辨別金鋼石的種類;
?。?) 鍺 Ge:純凈度越高透光性越好,透光度受純凈度和薄厚的危害,23μm和40μm之外可以應用,在120℃時不全透明;
?。?) 硅 Si:耐機械設備和熱沖擊性,可達15μm,可是,在9μm(1110cm-1)時有一消化吸收帶;
(9) 壓合塊:用紅外線結晶的粉末狀充壓成形,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等,混和壓合塊的物理性能超出結晶;
?。?0) 塑膠:高密度聚乙烯在20~1000μm的遠紅外線區可以應用,也有高壓聚乙烯,聚四氟乙烯等片狀還可以應用;
?。?1) 氯化銀 AgCl:軟,不容易開裂,435cm-1(23μm下列),易失黑,貴;
(12) 溴化銀 AgBr:軟,不容易開裂,285cm-1(35μm下列),做為全反射原材料;
?。?3) 硫化鋅 ZnS:不易潮解,通過光波長7800~700cm-1,(1~14μm)透過率超過85%;
?。?4) 溴(碘)化鉈 KRS -5:TiI 58%和TiBr 42%混晶,不容易裂,通過光波長7800~200cm-1,(1~50μm),透
過率超過92%,折光率高,全反射原材料,貴,有害;
(15) 硒化鋅 ZnSe:不易潮解,通過光波長7800~440cm-1,(1~23μm),透過率超過68%;
?。?6) 石英石 SiO 2:不易潮解,通過光波長190nm~4.5μm,透過率超過92%;
?。?7) 氟化鋰 LiF:120~7000cm-1,易潮解形變;
?。?8) 氮化鎵 GaAs:2~14μm,耐擦洗,可替代硒化鋅。
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