高效液相與紅外光譜儀的聯用,其效果是你想不到的
高效液相與二手紅外光譜儀的聯用,不知道大家是否都清楚呢?下面有博精科技為您分享。
紅外光譜是一種強有力的結構鑒定手段,幾乎沒有兩種物質有完全相同的紅外光譜。早期的色散型二手紅外光譜儀掃描速度和靈敏度低,無法滿足色譜快速測定的要求。20世紀70年代傅里葉光譜技術問世,紅外掃描速度大大提高,滿足了普通HPLC檢測的要求。
要實現二手紅外光譜儀與液相色譜的聯機,必須解決兩大難題。其一,一般化合物對紅外光的吸收都是弱吸收,即化合物振動能級躍遷的幾率很小。而普通色散型二手紅外光譜儀的靈敏度很低,要求樣品量大(mg級)。其二,HPLC的流動相都可吸收紅外光而干擾被測組分的紅外光譜測定。
盡管如此,色散型二手紅外光譜儀對于檢測凝膠色譜流出物——聚合物和高分子化合物——是有效的,這是因為這些化合物的分離可以使用對紅外光無強烈吸收的流動相,如水。流動相的干擾可通過選擇適當的檢測波長范圍而被排除,用特定波長檢測,能得到良好的選擇性。該系統的聯結是通過一個小體積的具有氟化鈉或氟化鈣窗口的流通池來實現的,可在2.5μm-14.5μm波長范圍內進行檢測。用干涉濾光片來選擇檢測波長或波長范圍,透過-1&!. 紅外光的濾光片可檢測C—H伸縮振動,而C—H伸縮振動是幾乎所有化合物都具有的,此時的紅外檢測器是一個通用型檢測器。若選用可透過5.8μm的濾光片,則只能檢測C=O化合物,紅外檢測器成了專用型檢測器。色散型二手紅外光譜儀也可用于掃描一定的波長范圍,但它不可能得到色譜峰的完全紅外光譜。通常,該檢測器只用于某些樣品的檢測,如硅樹脂、聚苯乙烯、三甘油脂及某些金屬絡合物等。
20世紀80年代以來,傅里葉變換紅外技術得到迅速的發展。傅里葉變換二手紅外光譜儀(FTIR)具有測量快速(0.2s)、靈敏度高(ng級)的特點,且能夠在得到色譜圖的同時監測每個色譜峰的完整光譜。
已有的兩種類型傅里葉聯用光譜儀,一類是不必除去流動相,儀器的數據處理機能通過差減的方式扣除溶劑的紅外吸收光譜,得到被測物的紅外光譜。由于流動相組成常不是單一的,各組分含量也不定,所以光譜差減較困難。一般只適用于正相色譜,對于反相色譜,需要采用細內徑柱和氘代溶劑。另一類是除去溶劑后進行檢測,已有的接口包括漫反射轉盤接口、緩沖存儲接口和粒子束接口等。各種接口有其適用范圍和限制。總之,博里葉變換二手紅外光譜儀在提高靈敏度、記錄光譜等方面的改進,可使它用于普通HPLC分析物的檢測,但聯用技術特別是接口技術尚未完全成熟,價格也較昂貴,還有待于進一步發展。
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