傅里葉變換紅外光譜儀的日常維護及保養
傅里葉變換紅外光譜儀是運用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。主要運用于染織工業、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研討、石油工業、生物醫學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研討、半導體材料、日用化工等研討范疇。二手紅外光譜儀是實驗室常用的的紅外光譜儀之一,因而掌握它的日常保護和保養極其重要。
1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格操控室內的相對濕度,因而紅外實驗室的面積不要太大,能放得下有必要的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
2、為防止傅里葉變換紅外光譜儀受潮而影響運用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不必,也應每周開機至少兩次,每次半響,同時開除濕機除濕。特別是霉雨時節,是能每天開除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前運用多),實驗室里的CO2含量不能太高,因而實驗室里的人數應盡量少,無關人員不要進入,還要注意恰當通風換氣。
4、紅外光譜測定常用的試樣制備辦法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載種類90%以上用此法),因而為削減對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。運用前應恰當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片進程中可能出現的離子交換現象,規范規則用氯化甲(也同溴化鉀相同預處理后運用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有差異,則可運用溴化鉀進行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后參加,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則闡明取樣量太少;相反,如強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則闡明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來操控KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜發生攪擾。
8、壓片時,應先取供試品研細后再參加KBr再次研細研勻,這樣比較簡單混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內外表比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨進程中使供試品發生轉晶,然后影響測定結果。研磨力度不必太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的當地的透明度要比試樣多的當地的低,并因而對測定發生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則闡明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
9、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后保持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦潔凈,必要時用水清洗潔凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
有的企業對于傅里葉變換紅外光譜儀的使用率不是很高,那么也沒必要花大錢去買一臺新儀器回來放著,完全可以通過租賃來滿足要求,或者選擇買一臺二手紅外光譜儀儀器,這是節約公司成本,讓更多的資金用到刀刃上換取更多的利潤。博精科技致力于紅外光譜儀維修及二手紅外光譜儀銷售相關業務,如果上述用戶有相關需求請聯系我們,我們將給您一個滿意的解決方案。
標簽tag: